实验4　工业乙醇的简单蒸馏（Simple Distillation of Industrial Ethanol）

【实验目的】

（1）掌握蒸馏的原理和应用；

（2）熟练掌握蒸馏装置和蒸馏操作。

【实验原理】

常见的工业乙醇，其主要成分为乙醇和水，此外一般含有少量低沸点杂质和高沸点杂质，还可能溶解有少量固体杂质。利用简单蒸馏的方法可以将低沸物、高沸物及固体杂质除去，但必须注意的是水与乙醇常压下形成恒沸点为78.1℃的共沸物，故不能将水和乙醇完全分开，蒸馏所得的是含乙醇95.6％和水4.4％的混合物，相当于市售的95％乙醇。

【基本操作预习】

常压蒸馏（http://202.118.167.67/jpkdata/video/yjhx22/yjhxsy/zhengliu-1.htm）

【实验步骤】

按图2-18安装实验仪器（1）。

选用100mL圆底烧瓶作为蒸馏瓶，用长颈漏斗或沿着面对蒸馏瓶支管口的瓶颈壁小心注入60mL工业乙醇，加入2～3粒沸石，塞好带有温度计的塞子，准备好两个锥形瓶作为接受瓶，检查各磨口接头连接的严密性，开通冷凝水（注意水流方向应自下而上），使水流保持缓缓流动，水浴升温加热（2），注意升温速率不要太快，观察瓶中产生气雾的情况和温度计的读数变化。当气雾升至温度计的水银球时，温度计的读数迅速上升，适当调节火焰使温度略微下降，以水银球上的液滴和蒸气达到平衡为宜。此时记下馏出第一滴液体时的温度。当温度升至77℃左右时（3），换一个已经称量过的洁净干燥的接受瓶，并调节馏出速率为1～2滴/s，收集至79℃的馏分，温度超过79℃时停止蒸馏（4）。

如果前馏分太少，当温度升至77℃时蒸气仍在冷凝管内流动，未滴入接受瓶，则应将最初接得的3～4滴液体舍弃后再更换接受瓶收集。如果瓶内只剩少量液体（约0.5mL），维持原来的加热速率不再有馏出液蒸出，或温度计的读数突然下降，而温度仍然未升至79℃，都应停止蒸馏，不宜将液体蒸干。

蒸馏完毕，停止加热，关闭冷凝水，取下接受瓶，稍冷后拆卸仪器，顺序与安装时刚好相反，清洗仪器，称质量或量体积，并计算回收率。

【注意事项】

（1）蒸馏装置要保持气路畅通，仪器安装时铁夹不应夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能转动为宜，否则装置不稳或损坏仪器。

（2）蒸馏易挥发和易燃的物质时，不能用明火，会引起火灾，可使用水浴。

（3）由于存在误差，温度计读数不一定是77℃，当观察到蒸气上升，温度计读数升高而后趋于稳定时，此时读数即是沸点起点。

（4）应控制好蒸馏速率，不应太快或太慢，在蒸馏过程中，始终保持温度计水银球上有一稳定的液滴，这是气液两相平衡的象征，这时的温度便是液体的沸点。

【思考题】

（1）蒸馏时加入沸石的作用是什么？若蒸馏进行中发现未加沸石该如何补加？重新蒸馏时用过的沸石可以继续使用吗？

（2）温度计水银球上端在蒸馏头支管下限的水平线以上或以下，对测得的沸点会产生什么结果？

（3）测得某种液体有固定沸点，能否认为它是纯的物质？为什么？

（4）如果蒸馏的物质易受潮分解、易挥发、易燃或有毒，应采取什么措施？

（5）蒸馏液体的沸点为140℃以上应选用什么冷凝管？为什么？