2.5 实验方法及原理
2.5.1 熔炼母合金
实验采用电弧熔炼母合金,以工业纯度为99.9%(质量)的纯金属为原料,在真空电弧炉的真空度达到1×10-3Pa时充入氩气,在氩气保护下,用水冷铜模坩埚熔炼母合金。为了保证母合金的成分的均匀,可进行反复熔炼并适当减小铸锭质量,本实验过程中反复熔炼3~4次,铸锭的质量为20g。
2.5.2 铜模吸铸法制备大块非晶
铜模吸铸法是利用气体压力差将合金熔体快速注入水冷铜模,获得所需形状铸件的方法。铜模吸铸发具有所需控制工艺因素少。合金冷却速度快等特点。其实验原理如图2-5所示,在铜模的顶部凹槽内放置母合金,对整个炉腔抽真空(1×10-3Pa)。利用电弧加热母合金,待其完全熔化后,将铜模空腔与真空泵连通,利用炉腔与铜模空间之间的压力差将合金熔体快速吸入水冷铜模,使熔体快速冷却,形成棒状铸锭。
图2-5 铜模吸铸法制备大块非晶原理示意
2.5.3 实验分析方法
(1)X射线衍射
利用MXP21VAHF型号X射线衍射仪(Cu和MoKα射线)测量合金的X射线衍射谱。测量角度范围为10°~90°。
(2)差示扫描量热法分析
差示扫描量热法(DSC)是研究非晶合金的结构弛豫和稳定性的重要手段,它是测量输出物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。本实验由非晶合金的DSC曲线可得到下列一些信息:玻璃转变温度Tg;晶化温度Tx;熔点Tm;液相线温度Tl;晶化过程以及结晶焓变ΔHx。本实验使用NETZSCH STA 409C热重分析仪进行测量,在实验中还需考虑高温状态下保护气以及升温速率等因素。若实验的升温速率较大,其DSC曲线的峰温越高,峰面积越大,峰形也越尖锐,因而会影响实验数据的采集,所以本实验采用升温速度为20K/min。
(3)压缩实验
使用CMT4305型微机电子实验机将圆柱状试样压缩至断裂。实验前要保证样品的垂直度,即圆柱状样品的轴线与其横截面积垂直,记录下样品的原始高度和横截面直径。本书中的样品都制备成高径比为2:1的压缩试样。
(4)扫描电镜分析
扫描电子显微镜(SEM)是利用细聚焦的入射电子束,在样品表面激发出各种物理信号来调制成像的。本实验使用背散射电子成像分析试样的显微组织结构,利用二次电子扫描观察压缩断裂样品的断口和样品抛光侵蚀后的样品微观组织的表面形貌。对棒状样品横截面抛光,并使用体积百分比为2%HF酸对部分样品侵蚀。
(5)透射电镜分析
本实验对处理至30μm的样品进行离子减薄制备透射样品。将样品薄片固定在载物台上,Ar离子气流保持在水平方向,且固定不变,但载物台可倾转至任意角度。先让Ar离子流与样品表面成15°角连续喷射8h,此时样品厚度大约减为几百个纳米,再让Ar离子流于样品表面成7°角继续喷射至少3h,整个过程在真空容器中进行。实验在H-800透射电子显微镜下进行。