4.3 实验步骤
4.3.1 乳液的制备
聚合实例：采用半连续化生产工艺进行。先将去离子水50g，十二烷基苯磺酸钠及25%的混合单体放入带温度计、搅拌器、冷凝管及滴液漏斗的四口烧瓶内，通氮气搅拌20min后，加入1/2的引发剂过硫酸钾。缓慢升温至80℃反应30～40min，然后称好余下的75%的混合单体，于滴液漏斗中缓慢滴加，反应温度控制在80～85℃，在1.0～1.5h内滴完。然后加入余下的引发剂，在85～90℃内继续反应1.5～2.0h。
乳液性能参数：外观为乳白色呈蓝相，固体分为45%～50%；pH值为2～5。
设计点：共聚单体的选择与比例，例如要求提高涂料的耐水性，就要增加疏水单体的量；要提高涂料的黏附力，就要增加极性基团。要求学生查阅文献，从分子设计的角度设计疏水涂料、耐候性涂料、高黏结力涂料。也可以考查引发剂、乳化剂用量与种类、聚合反应的温度、聚合加料顺序、乳胶粒子结构等对乳液及性能的影响。要求一个大组选择一个设计点，完成一个影响因素不同水平的实验。
4.3.2 涂料的制备
涂料配方由学生通过查阅相关文献获得。学生在设计涂料配方时，查阅相关资料，确定相应助剂及其用量。涂料制备工艺中，要求无机填料要预先分散到一定细度后，方可加入乳液。不能将乳液和无机填料一起捏合，否则易导致乳液破乳，产生絮凝现象。
例：
①用量筒量取30mL丙烯酸乳液于烧杯中，在充分搅拌下加入氨水调pH值至7左右，然后加入0.001g磷酸三丁酯充分搅拌至泡沫完全消失，最后加入乙二醇搅拌均匀。
②将1.7g六偏磷酸钠加入到30mL水中，充分搅拌，使其溶解，再加入钛白粉0.05g，高速搅拌5min，立德粉0.28g，高速搅拌10min，反应物料呈白色浆状。
将步骤②中所制的白色浆加入到步骤①的乳液中，高速搅拌10min，然后加入云母粉0.05g，高速搅拌5min，再加入聚乙烯醇0.01g，高速搅拌15min，即成所需产品丙烯酸乳胶漆。该产品呈白色膏状，无硬块，搅拌后即均匀分散。
4.3.3 漆膜的制备
将试样稀释至适当黏度或按产品标准规定的黏度用漆刷在钢板或马口铁上，快速均匀地沿纵横方向刷，然后置于50℃的烘箱中的干燥。
4.3.4 测试方法
（1）涂料的黏度
采用旋转黏度计或者涂-4杯测量制备的乳液和涂料的黏度。
（2）涂料的冻融性
根据国家标准GB/T 9268—2008进行测试。将试样搅拌均匀后装入容积为100mL的洁净的带有密封盖的大口瓶中，装入量为容器的2/3，及时盖好盖子。将样品罐放入冷冻箱内，冷冻箱温度保持在（-5±2）℃。样品罐在冷冻相内放置18h后，然后在（23±2）℃条件下放置6h，为一次完整的冻融循环。打开容器，充分搅拌试样，观察有无硬块、凝聚及分离现象。如无，以“不变质”表示；然后再将试样进行黏度测定，记录试样在冻结前后黏度的变化。如有变化，搅拌以后，看能否恢复到冻结前的性状。
（3）涂料的固体含量
根据国家标准GB/T 1725进行测试。取两块干燥洁净的表面皿在（105±2）℃烘箱内烘30min。在一块表面皿上称取试样1.5～2g，然后盖上另一块表面皿，使两块表面皿吻合，轻轻压下，再将表面皿分开，使试样面朝上，放入160℃烘箱中，烘焙30min，然后放入干燥器中冷却至室温，称重。再放入烘箱中烘30min，放入干燥器中冷却至室温，称重，至前后两次称重的质量差不大于0.01g为止。
（4）干燥时间
根据国家标准GB/T 1728进行测试。干燥时间分为表面干燥时间和实际干燥时间。
将数块钢板上制备的漆膜放入50℃烘箱中，烘焙一定时间，然后取出一块冷却至室温，以手指轻触漆膜表面，如感到有些发黏，但无漆粘在手指上，即认出表面干燥。如未干燥，余下的漆膜继续在烘箱中干燥一定时间，再取出一块重复上述操作，直至漆膜表面干燥。表面干燥后，继续计时烘干一定时间后取出，在漆膜表面放一个脱脂棉球，于棉球上再轻轻放置干燥试验器，同时开动秒表，经30s，将干燥试验器和棉球拿掉，放置5min，观察漆膜无棉球的痕迹及失光现象，即认为漆膜实际干燥。
（5）柔韧性
根据国家标准GB/T 1731进行测试。在马口铁板（或按产品标准规定）上制备漆膜。待漆膜实干后，在恒温恒湿条件下，漆膜朝上，用双手将涂漆样板紧压在按产品标准规定直径的轴棒上，绕棒弯曲。弯曲后双手拇指应对称于轴棒中心线，弯曲动作必须在2～3s内完成。漆膜在弯曲后用4倍放大镜观察，如有网纹、裂纹及剥落等破坏现象，即为不合格。
（6）耐水性
根据国家标准GB/T 1733进行测试。将涂在钢板上的漆膜放入沸腾的蒸馏水一定时间，然后将试板从水中取出，用滤纸吸干，立即以目视检查试板，并记录是否有失光、变色、起泡、起皱、脱落、生锈等现象和恢复时间。
（7）铅笔硬度
根据国家标准GB/T 6739进行测试。采用铅笔硬度计，测量在钢板上的漆膜的铅笔硬度。
（8）附着力
根据国家标准GB/T 9286进行附着力测试。根据涂料厚度，选择合适的百格刀，在漆膜表面划出网格图形，在网格上贴上胶带，5min内拿住胶带悬空一端，以0.5～1.0s速度平稳地撕离胶带。